Métodos de Separação

Caracterização geral

Pré-requisitos

A UC de Métodos de Separação vem na sequência natural da UC de Química Analítica leccionada no 3.º semestre pelo que não tendo um precedência obrigatória daquela não é aceite a inscrição a estudantes que previamente nunca se inscreveram em Química Analítica.

Bibliografia

Analytical Chemistry
Robert V. Dilts D. Van Nostrand, ISBN 0-442-22158-4

Physical Biochemistry: Principles and applications
1st Edition, David Sheehan, Wiley-VCH Verlag GmbH ISBN 0-471-98663-1

Biochemical Methods
A. Pingould, C. Urbanke, J. Hogget, A. Jeltsch, 1st Edition, Wiley-VCH Verlag GmbH ISBN 3-527-30299-9

Fundamentals of Analytical Chemistry (7th ed)
D. A. Skoog, D. M. West and F. J. Holler, Saunders College Publishing

Principles of Instrumental Analysis
Skoog, West, Holler, Nieman, Thomson Learning, ISBN – 0-03-002078-6

Practical High Performance Liquid Chromatography
Veronika Meyer, Wiley, ISBN0-471-941328.

Método de ensino

As aulas presenciais não-laboratoriais são dadas em regime misto de Aula Teórica e Teórico-Prática tradicionais, com resolução de problemas pelos estudantes paralelamente à matéria teórica dada.

As aulas são dadas com o apoio de apresentações em Power Point e visionamento de filmes apropriados.

Método de avaliação

1) Avaliação da Componente Prática para realizar a cadeira

1. É preciso executar TODOS os Trabalhos Práticos bem como entregar os Questionários que se encontram no fim dos protocolos. Estes têm que estar aceitáveis e completos.
2. Se as condições anteriores não forem cumpridas, não será dada Frequência à UC, pelo que os estudantes não poderão ter acesso à Avaliação Teórica, Época Especial incluída, quando for caso disso, mesmo que tenham tido positiva nos testes teóricos durante o semestre;
3. Os Questionários serão executados em grupo;
4. O prazo máximo de entrega dos Questionários é no fim do dia seguinte ou na segunda-feira seguinte de manhã ou de tarde para os turnos que sejam na sexta de mnhão ou de tarde respectivamente.

Todos os estudantes, com Frequência, poderão realizar a componente prática da disciplina, deste ano lectivo, de uma das seguintes formas:

1. Por um Teste Prático com duração de 1 hora, no qual é necessário obter uma nota igual ou superior a 9.50
2. Por Exame Prático com nota igual ou superior a 9.50, com duração de 1 hora, na Época de Exame de Recurso e na mesma data e imediatamente a seguir ao Exame Teórico.

2) Avaliação da Componente Teórica para realizar a cadeira

Todos os estudantes com Frequência terão duas oportunidades para realizar a componente teórica de uma das seguintes formas:

i) Por Avaliação Contínua (alterada a 13 de Março devido ao plano de contingência COVID -19)

Dois Testes (1:30) com igual peso na nota da componente teórica em que a média respectiva terá que ser igual ou superior a 9.50; não há nota mínima em nenhum dos testes;

ii) ou Exame de Recurso

No Exame a nota da componente teórica tem também que ser igual ou superior a 9.50. A componente teórica demorará 2 horas.

iii) Na data do Exame de Recurso

É possível realizar quer o Exame total, quer o 1.º, 2.º ou 3.º Testes. Mas só uma única daquelas provas.

3) Sobre a Época de Recurso

Todos os estudantes (com Frequência) que não passaram nos Testes de Avaliação Contínua podem aceder a esta Época.

No dia do Exame de Recurso, cujo tempo total são 3 horas, nas 2 primeiras faz-se a Parte Teórica; na última hora a Parte Prática.  Se só forem fazer a Parte Prática, podem chegar ao exame só para a última hora.
 

Observação.: Os estudantes que, no ano anterior, não passaram mas tiveram positiva na componente teórica, só precisam de realizar, com sucesso, o Teste/Exame Prático, no presente ano lectivo.

4) Validade da Frequência

1. A Frequência obtida pela realização dos Trabalhos Práticos e Questionários, é válida nos anos seguintes.
2. A nota da Avaliação Prática, se igual ou maior a 9.50, é válida até aos dois anos seguintes e entrará para o cálculo quer da Melhoria para quem passou no ano anterior quer da nota final da disciplina, para quem realizar a parte teórica em melhoria no ano seguinte. 

5) Sobre a Melhoria de Nota

6) Disposições Gerais

1. Os estudantes têm que se inscrever em todos os Testes - Teóricos e Prático - no CLIP; 
2.  As inscrições estarão abertas uma semana antes da data de cada Teste e fecham no dia anterior;
3. Não precisam de se inscrever para as provas no Exame de Recurso ainda que se agradeça que o façam;
4. Só podem levar para as Avaliações o BI, duas canetas e uma Máquina de  Calcular;
5. Não são permitidos telemóveis, smartphones, smart watches, tablets, nem folhas de rascunho;
6. Para as provas, têm que trazer lenços de papel ou de tecido, pilhas para as máquinas e relógio para contar o tempo que falta :-) ;
7. A Nota Final será dada por 75% da nota da componente teórica (de Exame Teórico/Testes Teóricos) e 25% da nota da componente prática (Exame Prático/Teste Prático;
8. O arredondamento da Nota Final é feito, uma única vez, na última operação aritmética;
9. É obrigatória a inscrição para Melhoria de Nota. Na Melhoria, é possível escolher repetir uma só ou ambas as componentes – Teórico e/ou Prática, desde que feita no mesmo ano lectivo. 
10. Se feita a Melhoria no ano seguinte à realização da disciplina, os estudantes terão que fazer a componente teórica obrigatoriamente, podendo fazer a componente prática ou não, como desejarem. Caso não a façam, a nota da Prática do ano anterior conta para o cálculo da Melhoria.
11. Ter presente o artigo sobre Plágio e Fraude no Regulamento de Avaliação de Conhecimentos.

Conteúdo

I. Programa Teórico

1. Equilíbrio de Distribuição. Coeficiente de Partição (K_D). Razão de Distribuição (D). Relação entre D e K_D para vários casos particulares.
2. Extracção por Solventes: Extracção em Batch, Extracção Contínua e Extracção em Contra-corrente. Extracção de Quelatos Metálicos. Constante de Extração K_E e pH1/2.
3. Cromatografia. Teoria Geral.Eluição. Forma dos Picos. Coeficiente de Partição. Tempo de Retenção e Largura do Pico. Factor de Capacidade e Selectividade. Teoria das Velocidades e Equação de VanDeemter. Resolução. Número de Pratos Teóricos. 
4. Cromatografia de Partição.
1. Cromatografia Líquido-Líquido. 
2. Fase Reversa. 
3. Cromatografia Planar: cromatografia em Papel e cromatografia de Camada Fina. 
4. Cromatografia de Permuta Iónica. Cromatografia em Gel. 
5. Cromatografia de Afinidade. 
5. Cromatografia em Fase Gasosa. 
6. HPLC. 
7. Cromatografia Supercrítica.
8. Espectrometria de Massa. 
9. Electroforese. Teoria Geral. 
1. Electroforese não-desnaturante e desnaturante. 
2. Focagem Isoeléctrica. 
3. Electroforese bi-dimensional. 
4. Proteómica. 
5. Procedimentos de electroblotting. 
6. Electroforese Capilar.
10. Centrigugação e ultra-centrifugação.
    
11. Métodos Hidrodinâmicos: sedimentação, ultrafiltração e diálise.
12. Purificação de uma proteína membranar

II . Trabalhos de Laboratório

1. Extracção por solventes
2. Extracção por solventes / Cromatografia em camada fina
3. Quantificação da cafeína em bebidas por HPLC
4. Quantificação da cafeína em bebidas por GC
5. HPLC - filtração em gel
6. Utilização do Programa Protein Purification (http://www.agbooth.com/pp_ajax/)
7. Electroforese SDS PAGE

Cursos

Cursos onde a unidade curricular é leccionada: