Métodos de Separação

Objectivos

Pretende-se proporcionar uma sólida formação teórica na área dos Métodos de Separação utilizados essencialmente em biomoléculas e desenvolver boas capacidades práticas ao nível de alguns métodos quantitativos e instrumentais. Ver o programa para mais detalhe.

Caracterização geral

Código

7102

Créditos

6.0

Professor responsável

Jorge Manuel Pinto Lampreia Pereira, Maria Cristina Oliveira Costa

Horas

Semanais - 4

Totais - 60

Idioma de ensino

Português

Pré-requisitos

A UC de Métodos de Separação vem na sequência natural da UC de Química Analítica leccionada no 3.º semestre pelo que não tendo um precedência obrigatória daquela não é aceite a inscrição a estudantes que previamente nunca se inscreveram em Química Analítica.

Bibliografia

Analytical Chemistry
Robert V. Dilts D. Van Nostrand, ISBN 0-442-22158-4

Physical Biochemistry: Principles and applications
1st Edition, David Sheehan, Wiley-VCH Verlag GmbH ISBN 0-471-98663-1

Biochemical Methods
A. Pingould, C. Urbanke, J. Hogget, A. Jeltsch, 1st Edition, Wiley-VCH Verlag GmbH ISBN 3-527-30299-9

Fundamentals of Analytical Chemistry (7th ed)
D. A. Skoog, D. M. West and F. J. Holler, Saunders College Publishing

Principles of Instrumental Analysis
Skoog, West, Holler, Nieman, Thomson Learning, ISBN – 0-03-002078-6

Quantitative Chemical Analysis
Daniel C. Harris, Freeman, New York, 5th Edition (1999) ISBN – 0-7167-2881-8

Practical High Performance Liquid Chromatography
Veronika Meyer, Wiley, ISBN0-471-941328.

Método de ensino

As aulas presenciais não-laboratoriais são dadas em regime misto de Aula Teórica e Teórico-Prática tradicionais, com resolução de problemas pelos estudantes paralelamente à matéria teórica dada.

As aulas são dadas com o apoio de apresentações em Power Point e visionamento de filmes apropriados.

Método de avaliação

1) Avaliação da Componente Prática

  1. Este ano serão realizados três Trabalhos Práticos – de facto, 2 sessões práticas porque dois trabalhos práticos são simultâneos e respondidos num só questionário - presenciais, e uma actividade presencial ou online, a decidir – Simulação de Purificações de Proteínas. Todos terão que ser realizados, bem como entregar os Questionários que se encontram no fim dos protocolos respectivos. Estes têm que estar aceitáveis e completos; 
  2. Se as condições anteriores não forem cumpridas, não será dada Frequência à UC, pelo que os estudantes não poderão ter acesso à Avaliação Teórica, Época Especial incluída, quando for caso disso, mesmo que já tenham tido positiva nos testes teóricos realizados; 
  3. Os Questionários serão executados em grupo;
  4. Os prazos de entrega dos Questionários serão vistos caso a caso e entregues no Moodle da disciplina; 
  5. Este ano, por causa da pandemia e da redução do número de trabalhos práticos, não haverá um Teste/Exame Prático. As perguntas da componente prática serão incluídas nos testes/exames teóricos a realizar.

Só os estudantes, com Frequência poderão ter nota ou realizar ou/e realizar a componente teórica da cadeira.

2) Avaliação da Componente Teórica

Todos os estudantes com Frequência terão duas oportunidades para realizar a componente teórica de uma das seguintes formas:

i) Por Avaliação Contínua

Três Testes (1:30) presenciais (sempre que possível) com igual peso na nota da componente teórica em que a média respectiva terá que ser igual ou superior a 9.5não há nota mínima em nenhum dos testes;

ii) ou Exame de Recurso

No Exame a nota da componente teórica tem também que ser igual ou superior a 9.5. A componente teórica do exame demorará 2 horas. 

iii) Na data do Exame de Recurso

Nesta data, só será possível realizar o Exame total.

3) Sobre a Época de Recurso

Todos os estudantes (com Frequência) que não passaram nos Testes de Avaliação Contínua podem aceder a esta Época.

4) Validade da Frequência

  1. A Frequência obtida pela realização dos Trabalhos Práticos e Questionários, é válida nos anos seguintes;

5) Disposições Gerais

  1. Os estudantes têm que se inscrever em todos os Testes no CLIP; 
  2. Se as avaliações forem presenciais:
  3. A Nota Final da avalição contínua será dada pela média dos 3 testes com pesos iguais ou pela nota do Exame;
  4. O arredondamento da Nota Final é feito, uma única vez, na última operação aritmética;
  5. Segundo as regras da faculdade, é obrigatória a inscrição para Melhoria de Nota. 
  6. Ter presente o artigo sobre Plágio e Fraude no Regulamento de Avaliação de Conhecimentos.
    1. Só podem levar o CC, duas canetas e uma Máquina de  Calcular científica;
    2. Não são permitidos telemóveis, “smartphones”, “smart watches”, “tablets”, máquinas gráficas nem folhas de rascunho;
    3. Para as provas, têm que trazer lenços de papel ou de tecidorelógio e pilhas extrapara a máquina de calcular . 
  1. Se forem online terão que ter a câmara e som ligados. As provas, no Moodle, se existirem, serão sequenciais, aleatórias e só com uma tentativa, pelo que cada resposta deverá ser submetida para passar à pergunta seguinte.

 

Conteúdo

I. Programa Teórico

  1. Equilíbrio de Distribuição. Coeficiente de Partição (KD). Razão de Distribuição (D). Relação entre D e KD para vários casos particulares.
  2. Extracção por Solventes: Extracção em Batch, Extracção Contínua e Extracção em Contra-corrente. Extracção de Quelatos Metálicos. Constante de Extração KE e pH1/2.
  3. Cromatografia. Teoria Geral.Eluição. Forma dos Picos. Coeficiente de Partição. Tempo de Retenção e Largura do Pico. Factor de Capacidade e Selectividade. Teoria das Velocidades e Equação de VanDeemter. Resolução. Número de Pratos Teóricos. 
  4. Cromatografia de Partição.
    1. Cromatografia Líquido-Líquido. 
    2. Fase Reversa. 
    3. Cromatografia Planar: cromatografia em Papel e cromatografia de Camada Fina. 
    4. Cromatografia de Permuta Iónica. Cromatografia em Gel. 
    5. Cromatografia de Afinidade. 
  5. Cromatografia em Fase Gasosa. 
  6. HPLC. 
  7. Cromatografia Supercrítica.
  8. Espectrometria de Massa. 
  9. Electroforese. Teoria Geral. 
    1. Electroforese não-desnaturante e desnaturante. 
    2. Focagem Isoeléctrica. 
    3. Electroforese bi-dimensional. 
    4. Proteómica. 
    5. Procedimentos de electroblotting. 
    6. Electroforese Capilar.
  10. Centrigugação e ultra-centrifugação.
  11. Métodos Hidrodinâmicos: sedimentação, ultrafiltração e diálise.
  12. Purificação de uma proteína membranar

II . Trabalhos de Laboratório

  1. Quantificação da cafeína em bebidas por HPLC
  2. Quantificação da cafeína em bebidas por GC
  3. Electroforese SDS PAGE