Química Analítica

Objectivos

A UC de Química Analítica estuda o conjunto de Equilíbrios em Solução - ácido-base; complexometria; redox e precipitação - e as suas aplicações práticas de carácter quantitativo - Titulações Volumétricas várias. A UC tem uma componente Prática onde são realizados Trabalhos Práticos de alguns dos Capítulos mencionados.

Pretende-se, assim, proporcionar uma sólida formação téórica na área da Química de Soluções e desenvolver boas capacidades práticas ao nível de alguns métodos quantitativos e instrumentais.

Caracterização geral

Código

10698

Créditos

6.0

Professor responsável

Jorge Manuel Pinto Lampreia Pereira, Maria Cristina Oliveira Costa

Horas

Semanais - 4

Totais - 69

Idioma de ensino

Português

Pré-requisitos

A UC de Química Analítica não tem "Requisitos Obrigatórios" mas aconselha-se a realização prévia da cadeira de Introdução à Química-Física ou de Química Geral.

Bibliografia

Métodos Instrumentais para Análise de Soluções    
Mª de Lurdes Gonçalves, Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa

Fundamentals of Analytical Chemistry (9th ed),
S. Crouch, D. M. West, D. A. Skoog,  and F. J. Holler, Saunders College Publishing (2013) ISBN-10: 1285056248

Aqueous Acid-Base Equilibria and Titrations
R. Levie, Oxford University Press (1999) ISBN-10: 0198506171

Analytical Chemistry
Robert V. Dilts, D. Van Nostrand, (1974) ISBN 10 - 0442221584

Analytical Chemistry
G. D. Christian, Wiley, 6th Edition (2003) ISBN 10 - 0471214728

Quantitative Chemical Analysis
Daniel C. Harris, Freeman, New York, 8th Edition (2010) ISBN  10 –1429239891

Método de ensino

As aulas presenciais não-laboratoriais são divididas em aulas Teóricas tradicionais e aulas Teórico-Práticas de resolução de problemas relacionados com a matéria dada.

A matéria é exposta com o apoio de apresentações multimédia - slides em datashows - e visionamento de filmes apropriados.

As aulas de laboratório versam os principais capítulos descritos no Programa.

Método de avaliação

Método de Avaliação em Química Analítica 

1. Frequência

A Frequência, para estudantes de 1.º inscrição à disciplina, é obtida:

i) Realização de todos os Trabalhos Práticos e entrega de todos os questionários

Quando da realização do Trabalhos Práticos, estes terão que vir minimamente preparados. Os questionários têm que estar aceitáveis e completos. 

Estudantes que desconheçam os protocolos, serão impedidos de realizar o trabalho e, portanto, não obterão Frequência, “chumbando” desde logo à UC, de acordo com as Regras Gerais de Avaliação da FCT (Artigo 5.º);

As componentes digitais dos Questionários - gráficos, curvas experimentais, etc. - terão que ser “uploaded” para uma área de Google Drive referente a cada um dos Turnos Práticos P1 a P8 - link a distribuir depois dos estudantes colocados; 

As respostas às questões, cálculos e conclusões/justificações, podem ser entregues em papel ou escritas nos ficheiros atrás mencionados. 

Tudo terá que ser entregue até ao fim da tarde do próximo dia útil. 

ii) Presença em 4 aulas Teórico – Práticas, mínimo.

Existem 6 aulas Teórico-Práticas. Os estudantes de 1.ª inscrição ou sem Frequência anterior, só poderão faltar a duas delas. Esta regra não se aplica a estudantes com o estatuto oficial de Trabalhador-Estudante.

iii) Estudantes que “chumbaram” à Frequência

Neste caso, na inscrição do próximo ano as condições i) e ii) terão que ser cumpridas ambas ou a que se encontrar em falta.

iv) Validade da Frequência

A Frequência obtida pela realização dos Trabalhos Práticos e Questionários, é válida nos anos seguintes pelo que não será necessário tornar a realizar as aulas de laboratório, nem a presença a um número mínimo das aulas Teórico-Práticas.

2. Avaliação Teórica

Todos os estudantes com Frequência terão duas oportunidades para realizar a componente téorica de uma das seguintes formas:

i) Por Avaliação Contínua

Cinco Testes com uma duração de 45-60 min cada, com igual peso, cada um, na nota da componente teórica, em que a média respectiva terá que ser igual ou superior a 9.5; não há nota mínima em nenhum dos testes. 

ii) ou Exame de Recurso

Na Época de Recurso haverá um Exame Teórico com toda a matéria e duração de 2 horas. A nota desta componente Teórica terá, também, que ser igual ou superior a 9.5.

Nota.:  Sobre a Época de Recurso

Todos os estudantes (com Frequência) que não realizaram a UC nos Testes de Avaliação Contínua podem aceder a esta Época.

3. Avaliação Prática

Todos os grupos práticos têm que ter, nas aulas, um portátil, um tablet, etc., que permita apresentar gráficos e/ou os resultados obtidos no final de cada turno. Todos os estudantes, com Frequência, poderão realizar a componente prática da disciplina, deste ano lectivo, das seguintes formas:

  1. Por um Teste Prático com duração de 1 hora, no qual necessitam de obter uma nota igual ou superior a 9.5;
  2. Por Exame Prático com nota igual ou superior a 9.5, com duração de 1 hora, na Época de Exame de Recurso e na mesma data que o Exame Teórico.
  3. A nota da Avaliação Prática, se igual ou maior a 9.5, só é válida para o ano seguinte e entrará para o cálculo quer da Melhoria, para quem passou no ano anterior, quer da nota final da disciplina, para quem realizar a parte teórica em melhoria no ano seguinte. 
  4. A partir da 3.ª inscrição a nota final é dada só pelo nota da componente teórica (Atenção.: a componente prática tem sempre que ter sido realizada, alguma vez,com nota maior ou igual a 9.5).
  5. No caso de Melhoria ad-hoc a nota final também não inclui a nota da componente prática.

4. No Exame de Recurso

No Exame de Recurso, um estudante poderá realizar ambas as componentes teórica e prática, ou qualquer uma delas isoladamente, para realizar a UC. Pode também melhorar qualquer uma das componentes ou ambas. 

No entanto, em caso de Melhoria, é necessária a inscrição respectiva no CLIP de acordo com as regras gerais.

No dia do Exame de Recurso, cujo tempo total são 3 horas, nas 2 primeiras faz-se a Parte Teórica; na última hora a Parte Prática. Se só forem fazer a Parte Prática, podem chegar ao exame só para a última hora.

5. Nota Final da UC

75% avaliação teórica + 25% da avaliação prática

6. Disposições Gerais

  1. Os 5 testes teóricos terão a duração de 45-60 min;
  2. Só podem levar para as Avaliações o BI, duas canetas e uma Máquina de Calcular simples (científicas, não gráficas);
  3. Não são permitidos telemóveis, “smartphones”, "smartwatches", nem folhas de rascunho;
  4. Para as provas, têm que trazer lenços de papel ou de tecido, pilhas para as máquinas e relógio para contar o tempo :-);
  5. No Exame de Recurso a componente teórica é feita obrigatoriamente numa única prova  com a totalidade da matéria;
  6. O arredondamento da Nota Final é feito, uma única vez, na última operação aritmética;
  7. É obrigatória a inscrição para Melhoria de Nota. Na Melhoria, é possível escolher repetir uma só ou ambas as componentes – Teórico e/ou Prática, desde que feita no mesmo ano lectivo. 
  8. Se feita a Melhoria no ano seguinte à realização da disciplina, os estudantes terão que fazer a componente Teórica obrigatoriamente, podendo fazer a componente Prática ou não, como desejarem. Caso não a façam, a nota da Prática do ano anterior conta para o cálculo da melhoria.
  9. Devem ter bem presente o artigo sobre Plágio e Fraude do Regulamento de Avaliação de Conhecimentos.

Conteúdo

I. Programa Teórico

  • Soluções
  1. Concentrações. Revisão do conceito de mole e de equivalente
  • Condutividade electrica de soluções iónicas
  1. Electrólito
    1. Electrólitos fortes e electrólitos fracos
  2. Condutividade electrica
  3. Condutividade equivalente
  4. Lei de diluição de Ostwald
  5. Teoria da Interacção Iónica
  6. Lei de Migração Independente de Kohlraush
  7. Aplicações das medições condutimétricas directas
    1. Titulações condutimétricas ácido-base
  • Coeficientes de actividade
  1. Cálculo do coeficiente de actividade
  2. Teoria de Debye – Hückel 
  • Reacções Ácido-Base
  1. Cálculo do valor pH numa solução
    1. Ácido forte
    2. Ácido fraco
    3. Base conjugada
    4. Mistura de um ácido fraco e respectiva base conjugada
    5. Solução tampão
      1. Definição de poder tampão
      2. Poder tampão máximo
  2. Cálculo do valor de pH ao longo de uma titulação ácido – base
    1. Ácido forte – base forte
    2. Ácido fraco – base forte
    3. Mistura de ácido forte e ácido fraco – base forte
  3. Cálculo do valor pH numa solução
    1. Ácidos polipróticos
    2. Soluções tampão contendo ácidos polipróticos
    3. Soluções anfipróticas
  4. Análise de uma titulação de um ácido poliprótico com base forte sem cálculos detalhados
  • Reacções de complexometria
  1. Titulações complexométricas
    1. Ligandos monodentados e polidentados
    2. Cálculo de pM ao longo da titulação complexométrica
  2. Efeito do pH e de complexantes (outros ligandos e outros metais) na constante de formação de complexos
  3. Noção de αM e αL e constante condicional
  4. Titulação complexométrica na presença de outros metais e outros ligandos.
    1. Cálculo do pM ao longo da titulação complexométrica
  5. Titulações complexométricas consecutivas
  6. Sequestração
    1. Métodos de detecção do ponto de equivalência
    2. Indicadores metalocrómicos
  • Reacções de oxidação-redução
  1. Titulação redox
    1. Cálculo do potencial redox ao longo da curva de titulação Fe2+/ Ce4+
    2. Cálculo do potencial redox ao longo da curva de titulação Fe3+/ MnO4-
    3. Cálculo do potencial redox ao longo da curva de titulação de uma mistura
    4. Indicadores redox
  2. Factores que afectam o potencial redox: complexantes e pH.
    1. Formação de complexos
    2. Influência do pH
  3. Diagrama de potencial redox em função do pH
  4. Indicadores metalocrómicos
  • Precipitação
  1. Produto de Solubilidade (Ks)
  2. Solubilidade e Solubilidade Mínima
  3. Solubilidade Diferencial
  4. Métodos Quantitativos
    1. Método de Mohr
    2. Método de Volhard

II. Sessões Práticas

  1. Estudos condutimétricos de electrólitos fortes e fracos
  2. Titulações Ácido-Base - Método condutimétrico e Método potenciométrico
  3. Análise complexométrica de alguns dos principais constituintes de um cimento
  4. Influência de complexantes no par redox Fe (II) - Fe (III).
  5. Estudo da solubilidade do acetato de prata em solução aquosa