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Métodos de Separação

Objetivos

Pretende-se proporcionar uma sólida formação teórica na área dos Métodos de Separação utilizados essencialmente em biomoléculas e desenvolver boas capacidades práticas ao nível de alguns métodos quantitativos e instrumentais. Ver o programa para mais detalhe.

Caracterização geral

Código

7102

Créditos

6.0

Professor responsável

Jorge Manuel Pinto Lampreia Pereira, Maria Cristina Oliveira Costa

Horas

Semanais - 4

Totais - 60

Idioma de ensino

Português

Pré-requisitos

A UC de Métodos de Separação vem na sequência natural da UC de Química Analítica leccionada no 3.º semestre pelo que não tendo um precedência obrigatória daquela não é aceite a inscrição a estudantes que previamente nunca se inscreveram em Química Analítica.

Bibliografia

Analytical Chemistry
Robert V. Dilts D. Van Nostrand, ISBN 0-442-22158-4

Physical Biochemistry: Principles and applications
1st Edition, David Sheehan, Wiley-VCH Verlag GmbH ISBN 0-471-98663-1

Biochemical Methods
A. Pingould, C. Urbanke, J. Hogget, A. Jeltsch, 1st Edition, Wiley-VCH Verlag GmbH ISBN 3-527-30299-9

Fundamentals of Analytical Chemistry (7th ed)
D. A. Skoog, D. M. West and F. J. Holler, Saunders College Publishing

Principles of Instrumental Analysis
Skoog, West, Holler, Nieman, Thomson Learning, ISBN – 0-03-002078-6

Quantitative Chemical Analysis
Daniel C. Harris, Freeman, New York, 5th Edition (1999) ISBN – 0-7167-2881-8

Practical High Performance Liquid Chromatography
Veronika Meyer, Wiley, ISBN0-471-941328.

Método de ensino

As aulas presenciais não-laboratoriais estão divididas em Aulas Teóricas tradicionais e Teórico-Prática com resolução de problemas pelos estudantes paralelamente à matéria teórica dada.

As aulas teóricas são dadas com o apoio de apresentações em Keynote e visionamento de filmes apropriados.

Método de avaliação

Genericamente, a UC de Métodos de Separação “passa-se” no Moodle. Assim, a documentação, as instruções, o planeamento, o Calendário e a entrega dos Questionários é aí que deverá ser vista, feita e corrigidos. 

1. Frequência

A Frequência, para estudantes de 1.ª inscrição, é obtida pela:

i) Realização de todos os Trabalhos Práticos e entrega de todos os questionários

Os Trabalhos Práticos presenciais, assim como os questionários, são efectuados em grupos de 2 ou 3 estudantes. Basta um estudante por grupo fazer o “upload” dos questionários, no Moodle. Os períodos de entrega serão ali definidos para cada trabalho.

Estudantes que desconheçam os protocolos serão impedidos de realizar o trabalho e, portanto, não obterão Frequência, “chumbando” desde logo à UC, de acordo com as Regras Gerais de Avaliação da FCT (Artigo 5.º);

ii) Presença em pelo menos 2 aulas Teórico–Práticas 

Existem 4 aulas Teórico-Práticas presenciais. Os estudantes de 1.ª inscrição ou sem Frequência anterior só poderão faltar a duas destas aulas. Esta regra não se aplica a estudantes com o estatuto oficial de Trabalhador-Estudante.

iii) Estudantes que “chumbaram” à Frequência

Neste caso, na inscrição seguinte - do próximo ano - as condições i) e ii) terão que ser cumpridas ambas ou a que se encontrar em falta.

2. Avaliação Teórica

Todos os estudantes com Frequência, e só esses, terão duas oportunidades para realizar a componente téorica de uma das seguintes formas:

i) Por Avaliação Contínua

Três Testes, marcados no CLIP, com uma duração de cerca de 1:30 H cada, com igual peso na nota final da componente teórica, em que a média respectiva terá que ser igual ou superior a 9.5; não há nota mínima em nenhum dos testes.

ii) ou Exame de Recurso

Na Época de Recurso haverá um Exame Teórico com toda a matéria e duração de 2 horas. A nota desta componente Teórica terá, também, que ser igual ou superior a 9.5, numa escala de 0-20. Não haverá, no exame, a possibilidade de o realizar por partes. 

A nota teórica final será normalizada a 18 valores.

Nota.: Sobre a Época de Recurso

Todos os estudantes, com Frequência, que não realizaram a UC nos Testes de Avaliação Contínua podem aceder a esta Época.

3. Avaliação Prática

Todos os grupos práticos têm que levar para as aulas, um portátil, um tablet, etc., que permita apresentar gráficos e/ou os resultados obtidos no final de cada turno. Uma vez com Frequência, a componente prática da disciplina, deste ano lectivo, será realizada da seguinte forma:

  1. Cada Questionário entregue será avaliado e terá uma de 5 notas: -2, 0, 1, 2 e 4. 
  2. Sendo 5 Questionários, a componente prática da UC terá uma nota final normalizada que variará entre -1 e +2 valores.
  3. Estas notas de cada Questionário e a respectiva nota final da componente prática será a mesma para cada membro do Grupo.
  4. Não haverá outra forma ou oportunidade de obter uma nota prática, este ano.
  5. Esta nota será contabilizada para todas as edições da UC feitas este ano lectivo, com excepção do Exame ad-hoc  ou de Melhorias referentes ao ano passado. 

4. Nota Final da UC

A nota final é obtida de acortdo com a fórmula:

Nota Teórica normalizada a 18 valotes + Nota Prática

5. Melhoria de Nota

  1. É obrigatória a inscrição para Melhoria de Nota.
  2. A Melhoria será feita, por exame global, na Época de Recurso do respectivo ano académico, ou no ano seguinte.
  3. Só se pode inscrever para Melhoria uma única vez em cada UC.

6. Disposições Gerais

  1. Todos os estudantes têm que ter fotografia reconhecível no CLIP. 
  2. Os testes teóricos terão a duração entre 30 e 45 min.
  3. Só podem levar para as Avaliações o CC, duas canetas e uma Máquina de Calcular não gráfica;
  4. Não são permitidos telemóveis ou “smartphones”, “smartwatches”, nem folhas de rascunho;
  5. Para as provas, têm que trazer lenços de papel ou de tecido, relógio e pilhas para as máquinas :-);
  6. No Exame de Recurso a componente teórica é feita obrigatoriamente numa única prova  com a totalidade da matéria;
  7. O arredondamento da Nota Final é feito, uma única vez, na última operação aritmética de cálculo da nota final;
  8. De acordo com as regras gerais das FCT, é obrigatória a inscrição para Melhoria de Nota. 
  9. Devem ter bem presentes o artigo sobre Plágio e Fraude do Regulamento de Avaliação de Conhecimentos e o Código de Ética da UNL.

Conteúdo

I. Programa Teórico

  1. Equilíbrio de Distribuição. Coeficiente de Partição (KD). Razão de Distribuição (D). Relação entre D e KD para vários casos particulares.
  2. Extracção por Solventes: Extracção em Batch, Extracção Contínua e Extracção em Contra-corrente. Extracção de Quelatos Metálicos. Constante de Extração KE e pH1/2.
  3. Cromatografia. Teoria Geral.Eluição. Forma dos Picos. Coeficiente de Partição. Tempo de Retenção e Largura do Pico. Factor de Capacidade e Selectividade. Teoria das Velocidades e Equação de VanDeemter. Resolução. Número de Pratos Teóricos. 
  4. Cromatografia de Partição.
    1. Cromatografia Líquido-Líquido. 
    2. Fase Reversa. 
    3. Cromatografia Planar: cromatografia em Papel e cromatografia de Camada Fina. 
    4. Cromatografia de Permuta Iónica. Cromatografia em Gel. 
    5. Cromatografia de Afinidade. 
  5. Cromatografia em Fase Gasosa. 
  6. HPLC. 
  7. Cromatografia Supercrítica.
  8. Espectrometria de Massa. 
  9. Electroforese. Teoria Geral. 
    1. Electroforese não-desnaturante e desnaturante. 
    2. Focagem Isoeléctrica. 
    3. Electroforese bi-dimensional. 
    4. Proteómica. 
    5. Procedimentos de electroblotting. 
    6. Electroforese Capilar.
  10. Centrigugação e ultra-centrifugação.
  11. Métodos Hidrodinâmicos: sedimentação, ultrafiltração e diálise.
  12. Purificação de uma proteína membranar

II . Trabalhos de Laboratório

  1. Extracção por solventes
  2. Extracção por solventes / Cromatografia em camada fina
  3. Quantificação da cafeína em bebidas por HPLC
  4. Quantificação da cafeína em bebidas por GC
  5. Electroforese SDS PAGE
  6. Utilização do Programa Protein Purification (http://www.agbooth.com/pp_ajax/)