Métodos Analíticos
Objetivos
No final desta unidade curricular o estudante terá adquirido conhecimentos, aptidões e competências que lhe permitam:
1 – adquirir conhecimento no tratamento de dados e análise de erros;
2 – desenvolver competências de cálculo de concentrações em sistemas complexos;
3 – compreender os fundamentos e princípios básicos de funcionamento da instrumentação analítica nas áreas de espectroscopia, eletroquímica e cromatografia (conhecimento a adquirir);
4 - decidir sobre a adequabilidade de determinado método analítico para responder a um problema específico (conhecimento a adquirir e competências de decisão a serem desenvolvidas);
5 -a nível laboratorial o estudante deverá ficar apto a operar autonomamente com a diferente instrumentação utilizada (aptidões técnicas na operação de instrumentação científica a serem adquiridas);
6 –ser capaz de trabalhar em equipa e apresentar um resultado científico (competências a desenvolver);
7 - como objectivo último, o estudante deverá saber identificar um problema analítico, desenhar o procedimento experimental para o resolver, saber conduzir o ensaio experimental, tratar e analisar criteriosamente os resultados, interpretar e reportar o resultado (competências a desenvolver de planeamento, organização, tomada de decisão, redacção, sistematização, e conhecimentos a adquirir de tratamento de dados com utilização de folhas de cálculo).
Caracterização geral
Código
12589
Créditos
6.0
Professor responsável
Maria Madalena Alves de C.S.D. Andrade
Horas
Semanais - 4
Totais - 73
Idioma de ensino
Português
Pré-requisitos
A disponibilizar brevemente
Bibliografia
Livro (principal) aconselhado:
D. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 7nd ed. W. H. Freeman and Company, New York, ISBN: 0-7167-7041-5, Disponível em http://www2.fc.unesp.br/lvq/LVQ_experimentos/analitica_qualitativa/material%203.pdf
Livro alternative: D.A. Skoog, D. West, F.J. Holler, S.R. Crounch (2000). Analytical Chemistry. An Introduction, 7th edition, Thomson Learning.
Slides da UC
Método de ensino
Aulas teóricas, aulas de problemas com resolução de estratégia em grupo, aulas de laboratório com estudante a ter papel activo na montagem de equipamento (em electroquímica), decisão de estratégia de execução do trabalho, pesquisa autónoma sobre caso de estudo e sobre as técnicas experimentais adequadas para a caraterização .
Método de avaliação
A unidade curricular tem duas componentes de avaliação: teórica (T), com peso de 60%, e prática (P), com peso de 40%.
Serão realizados dois testes teóricos com nota mínima de 6 valores. A média dos dois testes, tem de ser igual ou superior a 9.5 valores.
A nota da componente prática é calculada com base na classificação obtida no desempenho prático/realização/discussão dos questionários de electroquímica (50%) e desempenho/apresentação do caso de estudo (50%). A nota mínima da componente P é de 9.5 valores.
Para aprovação, é necessário que a média ponderada T x 0.6 + P x 0.4 seja ³ 9.5.
Caso o estudante consiga nota mínima P de 9.5 valores, mas inferior na componente T, realizará exame de recurso e a classificação T aí obtida, desde que superior a 9.5 valores, será ponderada com a componente prática: T(recurso) x 0.6 + P x 0.4 = nota final.
Caso a classificação T(recurso) seja inferior a 9.5 valores, a nota P será guardada para o ano seguinte.
Conteúdo
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Introdução aos métodos instrumentais de análise Classificação dos métodos de análise e características de desempenho (precisão, exactidão, sensibilidade, selectividade, intervalo dinâmico, limite de detecção). Tratamento estatístico de resultados: Algarismos significativos. Noção de precisão e exactidão. Tipos de erro. Tratamento estatístico do erro indeterminado. Critérios de rejeição de dados (Teste Q). Propagação de erros. Distribuição normal e de Student. Método dos mínimos desvios quadrados. Regressão linear e não-linear. Métodos de amostragem, padronização e calibração. Equlíbrio Químico em sistemas complexos: aplicação em análises quantitativas de complexometria e precipitação; resolução de problemas de (multi)equilíbrio em sistemas complexos, determinação de expressões algébricas para cálculo da composição da solução. Introdução aos métodos espectroscópicos: Absorção e emissão atómica. Espectroscopia Molecular de ultra-violeta visível. O equipamento em espectroscopia. Aspectos quantitativos dos espectros de absorção molecular UV-Vis. Lei de Lambert; Lei de Beer; Limitações e desvios da análise quantitativa. Espectroscopia de Fluorescência. Espectroscopia vibracional: Infravermelho e Raman. Introdução aos métodos electroanalíticos: a célula electroquímica e sua representação esquemática; a equação de Nernst; potencial de eléctrodo. A força iónica e conceito de actividade. Potenciometria: eléctrodos de referência e eléctrodos selectivos. Electrogravimetria e coulometria. Voltametria. Reacções reversíveis e grau de reversibilidade. Reacções químicas acopladas a processos electroquímicos. Corrosão e controlo de corrosão. Introdução aos métodos cromatográficos. Cromatografia gasosa (GC). Cromatografia Líquida (LC) . Cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e hifenação com espectrometria de massa de GC (GC/MS) e (LC/MS). Caso de estudo. |