Técnicas de Caraterização e Ensaios não Destrutivos
Objetivos
Fundamentos e funcionalidades da microscopia óptica e da microscopia electrónica importantes na observação e análise de materiais.
Pretende-se que os alunos apreendam os conhecimentos básicos a nível da manipulação e funcionamento dos equipamentos de espectroscopia de infravermelho, espectroscopia de transmitância e elipsometria espectroscópica e a nível avançado no tratamento dos dados optidos pelas diversas técnicas
Pretende-se que na área dos ensaios não destrutivos os alunos adquiram conhecimentos básicos das várias técnicas ao seu dispor suas vantagens e inconvenientes.
Técnicas Baseadas em Raios X (TRX). Física da radiação X e deteção de raios X. Difracção dos raios X: a lei de Bragg. Extinções sistemáticas e intensidades difractadas.Difracção por materiais policristalinos. Efeito da textura e das tensões residuais sobre as intensidades difractadas.
Caracterização geral
Código
11057
Créditos
6.0
Professor responsável
Carlos Jorge Mariano Miranda Dias
Horas
Semanais - 4
Totais - 69
Idioma de ensino
Português
Pré-requisitos
Não existem precedências obrigatórias. No entanto assume-se que os alunos possuem conhecimentos gerais de matemática e física.
Bibliografia
Microscopia Óptica, Rui Silva, cópia da apresentação realizada pelo docente nas aulas teóricas.
Microstructural Characterization of Materials, David D. Brandon, Wayne D. Kaplan, Wiley-VCHI
“Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis”, J. I. Godstein et al, second edition, Plenum Press, New York (1992).
“Microscopia Electrónica de Varrimento - Textos de apoio”, Rui Silva, FCT-UNL, 2006.
Ensaios não destrutivos, F. P. Almeida, J. Barata e P. Barros, ISQ Edições Técnicas
Non Destructive Testing, R. Halmshaw, 2nd edition, Edward Arnold
Elements of X-ray Diffraction, B.D. Cullity, 1978
Modern Powder Diffraction, edt. D. Bish & J. Post, Min. Soc. Amer., 1989
Método de ensino
Aulas Teóricas com utilização de Datashow.
Aulas Teórico-Práticas com participação dos alunos na resolução dos problemas.
Aulas práticas com preparação teórica previa, realização experimental, e preenchimento de relatórios.
Disponibilização de um website com material de estudo.
Método de avaliação
A avaliação contínua obriga à realização de dois testes, relativos a cada módulo e à presença nas aulas laboratoriais.
A nota final é obtida ponderando a nota de cada módulo de acordo com o respectivo numero de semanas de lecionação. DRX/FRX- 2; MO/SEM 4; END 3; Espectroscopias 4.
É necessária a nota minima de 10 valores para se obter Aprovação.
Conteúdo
Módulo de microscopia óptica
Luz. Espectro da luz visível. Leis da refracção, reflexão e difracção da luz. Fundamentos e componentes básicos da microscopia óptica. Principais tipos de microscópios, microscópios à transmissão e à reflexão.
Lentes concavas e convexas, distância focal e diagramas de raios de uma lente. Imagem. Definição da resolução e ampliação. Aberrações ópticas em lentes. Ampliação, abertura numérica e poder de resolução de uma simples lente. Sistemas de iluminação. Componentes ópticos: lentes condensadoras, oculares e objectivas. Tipos de objectivas (lentes achromat, fluorite ou semiapochromat and apochromat). Ampliação, abertura numérica e poder de resolução de uma lente. Profundidade de campo. Lentes de imersão. Diafragmas de abertura e de campo. Câmaras e imagem digital. Métodos de contraste em microscopia óptica: campo claro, iluminação oblíqua, campo escuro, contraste por filtros de Rheinberg, luz polarizada, contrate de fase, contraste por interferência diferencial (DIC). Microscópio de fluorescência. Métodos de contraste de imagem e microscópios ópticos usados em ciência e engenharia dos materiais.
Módulo de Microscopia Electrónica
Feixe de electrões acelerado versus feixe de luz, vantagens e desvantagens da microscopia electrónica. Principais tipos de microscópios electrónicos, traansmissão (TEM) de varrimento à reflexão (SEM) e de varrimento à transmissão (STEM). Imagem de um objecto em SEM e TEM. Resolução e ampliação em SEM e TEM. Profundidade de campo em SEM. Preparação de amostras para TEM e SEM. Principais emissões, interacções electrões matéria, usadas em SEM. Electrões retrodifundidos, electrões secundários. Radiação X característica e contínua. Volumes de proveniência das emissões e suas resoluções típicas. Componentes principais e auxiliares de um SEM. Canhões de electrões por efeito termoiónico (filamento de tungsténio) e por efeito de campo. Influência do tipo de canhão no diâmetro final do feixe e sua resolução. Lentes electromagnéticas e diafragmas. Detectores de electrões e modos de operação. Detectores de radiação X (espectrómetros EDS e WDS). Importância dos sistemas de vácuo e de anti-vibrações. Métodos de contraste de imagem usados em SEM: contrate topográfico e contraste de número atómico. Análise elementar e mapeamento de raios X em SEM-EDS/WDS.
Módulo de Espectroscopias Ópticas
Espectroscopia de Infravermelho; Espectroscopia de Transmissão no infravermelho próximo - visível - ultravioleta; Elipsometria espectroscópica. Caracterização de películas finas de silício amorfo e óxido de zinco utilizando as referidas técnicas para a determinação da sua espessura, composição, e propriedades ópticas (índice de refração, hiato ópttico, coeficiente de absorção, etc..)
Módulo de Ensaios Não Destrutivos
Ensaios não-destrutivos: Métodos radiológicos. Principio geral. Produção de raios X. Registo de radiação. Contraste e gradiente de um filme. Indicadores de qualidade de imagem. Métodos ultrasónicos. Tipos de ondas em sólidos. Velocidade do som. Ondas numa interface, a lei de Snell. Conversão de modos de vibração. Geração de ondas ultrasónicas: sondas transversais e longitudinais. Modos de varrimento. Outras técnicas de ensaios não-destrutivos. Magnetoscopia, fundamento da técnica. Métodos de magnetização. Tipos de partículas magnéticas. Liquidos penetrantes: procedimento do ensaio. Caracteristicas mais importantes dos materiais utilizados (liquidos e reveladores).
Módulo de Técnicas Baseadas em Raios X (TRX)
Física da radiação X; o espectro electromagnético. Interacção dos raios X com a matéria: absorção e efeito fotoeléctrico; radiação de fluorescência; difusão coerente e inelástica; polarização.
Detecção dos raios X. Espectros de emissão e absorção de um elemento. Breve referência à aplicação da espectrometria de fluorescência de raios-X em análise química.
Difracção dos raios X: a lei de Bragg. Extinções sistemáticas e intensidades difractadas (factores geométricos e físicos).
Difracção por materiais policristalinos. Pulvero-difractometria: geometria de Bragg-Brentano; incidência rasante. Breve referência à difracção por mono-cristais. Grau de cristalinidade da matéria difractante. Efeito da textura e das tensões residuais sobre as intensidades difractadas.